X射線熒光光譜儀（XRF）是一種基于X射線熒光效應(yīng)的高精度元素分析儀器，通過(guò)測(cè)量樣品受激發(fā)后產(chǎn)生的特征X射線熒光，實(shí)現(xiàn)元素的定性與定量分析。其核心原理是利用高能X射線轟擊樣品，使原子內(nèi)層電子被擊出形成空穴，外層電子躍遷填補(bǔ)時(shí)釋放出特定能量的X射線熒光，該熒光的能量或波長(zhǎng)與元素種類(lèi)一一對(duì)應(yīng)，強(qiáng)度則反映元素含量。

　　X射線熒光光譜儀的主要結(jié)構(gòu)組成：

　　一、X射線源（激發(fā)源）

　　用于產(chǎn)生高能X射線，激發(fā)樣品中的原子發(fā)射特征X射線熒光。

　　X射線管（最常見(jiàn)）：

　　由陰極（燈絲）和陽(yáng)極（靶材）構(gòu)成。

　　常用靶材：Rh（銠）、Ag（銀）、Mo（鉬）、Cr（鉻）等，不同靶材適用于不同元素的激發(fā)。

　　工作電壓通常為20–60 kV，電流為幾十毫安。

　　放射性同位素源（較少見(jiàn)，多用于便攜式設(shè)備）：

　　如55Fe、109Cd等，無(wú)需電源，適合現(xiàn)場(chǎng)檢測(cè)。

　　二、樣品室

　　用于放置待測(cè)樣品，確保測(cè)量環(huán)境穩(wěn)定。

　　樣品形態(tài)適應(yīng)性強(qiáng)：可測(cè)固體、粉末、液體、薄膜等。

　　配備自動(dòng)進(jìn)樣器（高d型號(hào)），實(shí)現(xiàn)批量樣品連續(xù)測(cè)試。

　　密封設(shè)計(jì)，部分儀器可抽真空或充惰性氣體（如氦氣），以減少空氣對(duì)低能X射線（輕元素）的吸收。

　　三、X射線聚焦與濾光系統(tǒng)（主要在EDXRF中）

　　初級(jí)濾光片組：

　　位于X射線管與樣品之間，用于調(diào)節(jié)入射X射線的能譜，減少背景干擾，提高信噪比。

　　可自動(dòng)切換不同材質(zhì)和厚度的濾光片（如Al、Cu、Ti等）。

　　準(zhǔn)直器：

　　控制X射線束的大小和方向，提高空間分辨率（尤其在微區(qū)XRF中）。

　　聚焦光學(xué)元件（如全反射、多層膜聚焦鏡）：

　　用于聚焦X射線，提升靈敏度，常見(jiàn)于高d或微區(qū)XRF系統(tǒng)。

　　四、X射線探測(cè)器

　　接收樣品發(fā)出的特征X射線熒光，并將其轉(zhuǎn)換為電信號(hào)。

　　1.能量色散型XRF（EDXRF）使用：

　　半導(dǎo)體探測(cè)器：

　　Si(Li)探測(cè)器：需液氮冷卻，分辨率高，已逐漸被取代。

　　SDD探測(cè)器（硅漂移探測(cè)器，Silicon Drift Detector）：

　　當(dāng)前主流，具有高分辨率、高計(jì)數(shù)率、可在Peltier制冷下工作。

　　能同時(shí)檢測(cè)多種元素的熒光X射線。

　　2.波長(zhǎng)色散型XRF（WDXRF）使用：

　　分光晶體+檢測(cè)器：

　　利用不同晶面間距的分析晶體（如LiF、Ge、PET、TAP等）對(duì)熒光X射線進(jìn)行衍射分光。

　　通過(guò)θ-2θ掃描機(jī)制，按波長(zhǎng)分離不同元素的特征線。

　　檢測(cè)器常用正比計(jì)數(shù)器或閃爍計(jì)數(shù)器。

　　五、信號(hào)處理系統(tǒng)

　　將探測(cè)器輸出的微弱信號(hào)進(jìn)行放大、整形和數(shù)字化。

　　前置放大器：靠近探測(cè)器，減少噪聲。

　　主放大器：進(jìn)一步放大并整形脈沖信號(hào)。

　　多道分析器（MCA,Multi-Channel Analyzer）：

　　將脈沖信號(hào)按能量高低分類(lèi)，形成能譜圖（EDXRF）或記錄特定波長(zhǎng)強(qiáng)度（WDXRF）。

　　六、測(cè)角機(jī)構(gòu)與掃描控制系統(tǒng)（僅WDXRF）

　　用于精確控制樣品、分光晶體和探測(cè)器之間的幾何角度（遵循布拉格定律：nλ=2d sinθ）。

　　電機(jī)驅(qū)動(dòng)，實(shí)現(xiàn)θ-2θ聯(lián)動(dòng)掃描，定位特定元素的特征波長(zhǎng)。

　　七、真空/氣氛控制系統(tǒng)

　　對(duì)于輕元素（如Na、Mg、Al、Si、P、S等），其特征X射線能量低，易被空氣吸收。

　　系統(tǒng)可選擇：

　　抽真空

　　充入惰性氣體（如He或N?）以提高輕元素的檢測(cè)靈敏度。

　　八、計(jì)算機(jī)與軟件系統(tǒng)（智能核心）

　　數(shù)據(jù)采集與控制軟件：

　　控制儀器各部件運(yùn)行，設(shè)置測(cè)量參數(shù)（電壓、電流、時(shí)間、濾光片等）。

　　譜圖處理與元素識(shí)別：

　　自動(dòng)峰識(shí)別、背景扣除、重疊峰解卷積。

　　定量分析算法：

　　基本參數(shù)法（FP法）、經(jīng)驗(yàn)系數(shù)法、標(biāo)準(zhǔn)曲線法等，實(shí)現(xiàn)無(wú)標(biāo)樣或有標(biāo)樣定量。

　　數(shù)據(jù)庫(kù)與報(bào)告生成：

　　存儲(chǔ)標(biāo)準(zhǔn)譜庫(kù)、樣品信息，生成分析報(bào)告，支持GLP/GMP合規(guī)性。

　　九、輔助系統(tǒng)

　　冷卻系統(tǒng)：

　　X射線管需水冷或風(fēng)冷散熱；SDD探測(cè)器采用Peltier制冷。

　　安全防護(hù)裝置：

　　鉛屏蔽、聯(lián)鎖開(kāi)關(guān)、輻射報(bào)警器，確保操作安全。

　　自動(dòng)校準(zhǔn)功能：

　　使用內(nèi)置參考樣品定期校準(zhǔn)儀器狀態(tài)。