一、X射線衍射儀的測角儀準直光欄的選擇原則

 

    光欄系統參數的選擇必須同時考慮到上述兩個方面，不能單從一方面出發。應當注意如下事實

1)發散狹縫對衍射強度的影響比起對分辨率的影晌要大；

2)由于采用平板試樣，發散狹縫增大引起散焦使得衍射峰向低角移動，從而引起峰的不對稱性，使得分辨率下降；

3)在掃描過程中衍射角θ是變化的，為比較各衍射線的相對強度必須用同一寬度的發放狹縫，強度必須用同一寬度的發放狹縫，且在任何θ角入射光束均能照射在試樣內，以保證參與衍射體積恒定。

 

二、X射線衍射儀的測角儀探測器的掃描方式

 

    探測器裝在測角儀臂上，它和試樣臺以2：1的角速度繞測角儀軸心轉動，這樣，試樣臺上裝上分析試樣，探測器即可按收到衍射信息并由記錄系統記錄下來。探測器的掃描方式可分連續掃描、步進掃描與跳躍步進掃描三種。

掃描方式對探測記錄下衍射花樣的質量有很大影響

 

1、連續掃描

 

   掃描速度和方向的選擇對衍射線強度、峰位和線形有很大影響，快速掃描引起強度和分辨率下降，并使峰值向掃描方向偏移，引起線形的不對稱性；慢速掃描精度較高，但是耗費機時。

 

   經驗證明，掃描速度V，計記效率儀時間常數T和接收狹繞寬度β必須滿足下面關系：

 

1)不論V和T如何改變，只要乘積VT數值相同，衍射花樣也相同。當VT值增大時，峰的高度迅速下降，峰位移動，分辨率下降(向掃描方向非對稱性加寬)。

 

2)接收狹縫的時間寬度(即接收狹綴的寬度與掃描速度的比值)數值在原則上要比時間常數越大越好，這樣，計數率儀能真實地描繪出衍射峰的細節.一般，測量峰位要求高，測量弱蜂以及線形時，采用于1/4～1/8°2θ/min的慢速掃描。此外，為節約時間和減少設備損耗,常采用～2°2θ/min的掃描速度。

 

2、步進掃描

 

   為了克服連續掃描缺點，采用了步進掃描(或稱階梯掃描)的掃描方法。所謂步進掃描，即以一定的步長(即角度間隔)對衍射峰強度進行逐步測量，即對每一步進行定時計數或定數計時測量之后探測器和樣品以2:1的角速度轉到下一步再重復上述測量。步進掃描參數及其選擇：

 

1)步長大小(2θ步)對明銳蜂選0.02°/步能較好地反映衍射線形的細節，一般分析選0.05°/步，對漫散寬的衍射蜂步長選得更大些，如0.5°/步。對線形分析，寬衍射蜂和尖銳衍射峰步長大小取為整數倍關系對數據處理是方便些。

 

2)每步計數時間或計數值

 

  前者為定時計數法，后者為定數計時法。在定時計數法中，每步計數時間相同而累積計數值不等；在定數計時法中，每步計數值相同而累積計數時間不等。因為計數統計精度僅與總計數有關而與計數時間無關，所以定數計時法中各步測量的數據具有相同的統計精度，在定時計數法中每步測中各步測量的數據具有不同的統計精度。

 

(3)跳躍步進掃描

通過改變掃描速度，使得在有衍射峰分布區域范圍內測角儀以較慢速度作步進掃描，而在無衍射蜂的背底處作快速掃描的掃描方式。