使用銅靶X光管進(jìn)行粉末衍射時(shí)，如果樣品中銅、鎳、鐵、鈷、錳這幾個(gè)元素含量較高，用戶可能會(huì)面臨著高強(qiáng)度樣品熒光背景的挑戰(zhàn)。全角度熒光提高了數(shù)據(jù)的背景強(qiáng)度，弱衍射峰不易從背景中識(shí)別出來，影響分析。

三種針對(duì)不同元素?zé)晒飧蓴_的規(guī)避方案：

1. 銅和鎳元素的熒光由銅靶X射線譜中的連續(xù)白光和K-beta激發(fā)，使用BBHD模塊在入射光路消除白光和K-beta，可以從源頭避免銅鎳元素的熒光產(chǎn)生，降低數(shù)據(jù)背景；

2. 鐵鈷錳元素的熒光由銅靶K-alpha輻射激發(fā)，不能使用BBHD方案規(guī)避。熒光的光子能量與銅靶K-alpha有一定差距。如果探測(cè)器是點(diǎn)探測(cè)器（正比探測(cè)器或閃爍探測(cè)器），可以配合石墨彎晶單色器使用來消除熒光干擾；

3. 點(diǎn)探測(cè)器本身測(cè)量較慢，強(qiáng)度偏低，石墨彎晶單色器又會(huì)損失60%-75%的強(qiáng)度，不利于弱信號(hào)測(cè)量。更好的選擇是使用1Der全波長能量色散探測(cè)器，它的能量分辨功能對(duì)X射線衍射儀上常用的各種靶材均適用，例如對(duì)銅靶K-alpha輻射具有340eV的能量分辨率，可以在接收到衍射光后消除鐵鈷錳元素的熒光干擾。

所以，從以上遞進(jìn)式規(guī)避方案評(píng)估中可以得出，在銳影衍射儀上組合使用BBHD模塊和1Der探測(cè)器，可以實(shí)現(xiàn)對(duì)任意元素構(gòu)成的樣品均能消除熒光干擾的測(cè)量效果。

我們使用BBHD和1Der探測(cè)器測(cè)量了一塊鐵合金樣品，樣品中有錳鉻鎳硅等元素，結(jié)果如圖 1所示。探測(cè)器不開啟能量分辨功能時(shí)，鐵錳的熒光在全角度范圍內(nèi)均有極高的強(qiáng)度，三個(gè)強(qiáng)衍射峰可以識(shí)別，但弱衍射峰基本無法從熒光背景中識(shí)別出來。開啟能量分辨功能后，鐵錳的熒光信號(hào)消失，大量弱衍射峰能夠從譜圖上識(shí)別出來。

圖1銅靶BBHD+1Der光路測(cè)量合金樣品的結(jié)果（藍(lán)色：未開啟能量分辨；紅色：開啟能量分辨）

X射線衍射儀中有很多種不同靶材的光管可選，但常見的粉末衍射光路配置中，光源使用的是銅靶X射線管。測(cè)量一般樣品時(shí)，銅靶比鈷靶提供了更高的強(qiáng)度（如圖 2），但測(cè)量純鐵樣品時(shí)，鈷靶能提供近三倍的強(qiáng)度（如圖 3）和更深的穿透深度。因此，對(duì)于進(jìn)行高鐵含量樣品研究的用戶（如鋼鐵公司、鋼鐵研究院等），配置鈷靶進(jìn)行測(cè)量是一個(gè)更好的選擇。例如在我國殘余奧氏體分析的行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)YB/T 5338-2019中，就明確提出了推薦使用鈷靶分析。

圖 2 使用銅靶和鈷靶分別測(cè)量金屬鎳樣品的結(jié)果（藍(lán)色－銅靶，紅色－鈷靶）

圖3 使用銅靶和鈷靶分別測(cè)量金屬鐵樣品的結(jié)果（藍(lán)色－銅靶，紅色－鈷靶）

值得一提的是，銳影衍射儀上有專用于鈷靶光管的BBHD模塊選項(xiàng)，使用這個(gè)模塊也可以獲得消除白光和鈷靶K-beta輻射干擾的測(cè)試效果，并且不激發(fā)鐵和鈷元素的熒光。我們使用鈷靶BBHD測(cè)量了一塊鋼鐵樣品，結(jié)果如圖 4所示，能夠看到在樣品中存在若干低強(qiáng)度衍射峰，物相分析的結(jié)果顯示這些峰對(duì)應(yīng)于樣品中存在的極低含量的滲碳體Fe₃C。滲碳體硬度高，塑性、韌性幾乎為零，脆性很大，它的存在對(duì)碳鋼的性能有直接影響。使用普通狹縫光路測(cè)試時(shí)，低含量滲碳體經(jīng)常被鐵元素的熒光背景干擾無法識(shí)別，鈷靶BBHD模塊有效解決了這一問題。

圖 4　碳鋼中滲碳體的檢出

1Der探測(cè)器對(duì)鈷靶K-alpha輻射有320 eV的能量分辨率，可以有效消除錳鉻等元素的熒光干擾。如果組合使用鈷靶BBHD模塊和1Der探測(cè)器，也可以構(gòu)建鈷靶下任意元素?zé)o熒光的高性能光路。