本文摘要

本文通過利用Masterziser 3000和Morphologi-4 對一種鈉離子電池正極材料的進行粒度粒形測試，證明典型的鈉離子電池正極材料更適合用干法分散或乙醇分散，揭示出與鋰離子正極材料在分散劑的選擇上的差異。

實驗背景

粒度分布是電池原材料的一項重要檢測項目，它影響著正極材料的涂層質量，繼而影響電池的性能。長期以來鋰離子材料作為主要的正極材料，廣泛應用于電極生產，例如磷酸鐵鋰，三元鋰電極材料。通常根據材料表面是否改性，上述材料大多使用水作為分散介質進行樣品分散，進而準確分析樣品的粒度和粒徑分布。

隨著技術的發展，越來越多的廠家開始研究鈉離子材料作為正極材料，并對該新材料也提出了粒度測試的要求，原鋰電正極材料的分析方法是否可以復制呢？我們帶著這樣的疑問對鈉電正極材料展開測試。

實驗過程及結論

待測試的鈉離子電池正極材料樣品為黑色粉末，流動性較好，與常規三元材料類似。按照過去的分散方法，可以直接用水分散，超聲對結果影響很小，穩定性好，單峰且分布較窄。我們先按照鋰電材料的分散方法進行測試。

該鈉電正極材料加入水中，隨著攪拌，可以看到粒徑分布從窄峰逐漸變寬，小顆粒迅速增加，遮光度急劇升高，結果穩定性極差，且溶液顏色從黑色變成了紅褐色。

Figure 1 鈉離子電池正極材料樣品在水中的Mastersizer30000粒徑測試結果

這些跡象表明，該種鈉離子電池正極材料與水很可能發生了反應，將干粉樣品、水中變紅樣品分別在Morphologi4粒形分析儀的顯微鏡下觀察，可以發現明顯差別。結果如下：

Figure 2-1 鈉離子電池正極材料樣品使用干法分散后的顆粒圖像（圖片來自M4）

Figure 2-2 鈉離子電池正極材料樣品使用水分散后的顆粒圖像（來自M4）

圖像法證實了我們的想法：這種鈉離子電池正極材料在水中的粒度是不穩定的，要準確測量其顆粒粒度，需要更換分散方法或者分散介質。我們首先選擇了乙醇作為分散介質進行實驗。

實驗選用Hydro SM進樣器，取少量具備代表性樣品；根據樣品團聚情況選擇外置超聲分散。

在乙醇中，樣品為雙峰分布，粒徑很穩定，即使用超聲分散，小顆粒組分稍稍變多，整體與圖像觀察非常吻合。使用Mastersizer 3000分析粒度分布圖如下：

Figure 3 鈉離子電池正極材料樣品在乙醇中不同超聲時間的Mastersizer 3000 粒徑測試結果

Figure 4 鈉離子電池正極材料樣品在乙醇中分散的顆粒圖像（來自M4）

之后，實驗選擇干法分散再次測試。根據樣品團聚情況選擇文丘里管，測試結果重現性也很不錯，隨著壓力的增加，小顆粒的含量逐漸上升，這表明摩擦力對樣品分散力更為有效。為了和濕法進行對比，我們選擇與濕法分散最為相近的1bar分散壓力。干法分散 Mastersizer 3000的檢測結果如下：

Figure 5 鈉離子電池正極材料樣品用干法在不同壓力下Mastersizer3000粒徑測試結果以及與乙醇中測試對比

結論

典型的鈉電正極材料與常規的鋰電正極材料在水中的分散情況差異很大，會隨著攪拌或超聲反應得到大量的小顆粒，無法得到穩定粒徑結果。更換為乙醇或者干法分散，樣品結果重復性和重現性都非常優秀。

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